工科大学化学实验考试 16页

工科大学化学实验考试试题和评分细则（第一学期）2006—2007学年一学期期末考试试题时间60分钟工科大学化学实验课程24学时0.5学分考试形式：国卷专业年级：冶金、环境06级总分100分,占总评成绩40%—、总则总评分标准为（平时实验操作与报告成绩占60%,期末卷而实验技术知识考查成绩占10%,期末基本操作考查成绩占30%,成绩登记表中平时成绩、期考成绩和总评成绩均分别以100分制登分）。考试时间：第17周学生正常上课时间。考试办法：1•实验技术知识卷面简答题（在上课开始起15分钟内按班级进行，每个班考三套不同的题目卷，一个组1卷，考试时间10分钟，统一收卷）；2.基本操作考试（卷面考试后学生在实验室外等候，抽签决定考试项目；监考老师在实验室让学生自己登记班级学号和所抽基本操作项R,考完后老师即将项目名称和成绩交所在班级实验带教老师登于实验技术知识卷面中，该试卷期终交牛续苗老师存档）。3.期末卷面实验技术知识简答题（试卷及答案在另一个文件中，共12套，每个下午考4套，每个实验室4个实验台，每个台子1套，每人考2小题，每小题5分，共10分）4.基本操作项目（每人抽签考1个项目，每个操作30分）：抽滤装置的使用（循环水真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶）移液管洗涤与使用；刻度吸量管洗涤与使用；碱式滴定管的滴定操作（已检查合格，从蒸憾水润洗开始）酸式滴定管的滴定操作（己检查合格，从蒸懾水润洗开始）容量瓶的查漏与使用（移液管已润洗）PHS-3C型酸度计使用（两点标定法）二、基本操作试题和评分细则（一）抽滤装置的使用（循环水真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶）（每步5分，共30分）——取某浑浊液50.0ml减压过滤记分点：1、滤纸大小2、润湿否3、斜口对支管4、检查气密性5、洗涤6、真空泵关停的顺序（二）移液管洗涤与使用（每步5分，共30分）——取25.00ml0.1mol・L^HCl溶液于锥形瓶中记分点：1、润洗（淌洗）手法2、吸液吋是否吸空3、放液至刻度的方法（右手食指、垂直、管尖靠试剂瓶口内壁、平视、刻度相切）4、停靠15秒5、放液至锥形瓶的方法（垂直、放松、管尖靠锥形瓶内壁）6、停靠约15秒、放完左右旋动，不吹（三）刻度吸量管的洗涤与使用（每步5分，共30分）——取0.50ml0.1mol・L_1HC1溶液于锥形瓶中\n记分点：1、润洗（淌洗）手法2、吸液时是否吸空3、是否均用刻度吸量管上段体积4、两次放液至刻度的方法（右手食指、垂直、平视、刻度相切、管尖靠内壁、停靠15秒否）5、放液至锥形瓶的方法（垂直、放松、管尖靠内壁、停靠约15秒、放完左右旋动否）（四）碱式滴定管的滴定操作（己检查合格，从蒸馆水润洗开始）（每步2.5分，共30分）——用0.1mol・L_1NaOH溶液滴定25.00ml0.1mol・溶液记分点：1、蒸徭水润洗（淌洗）2、排气泡3、碱液润洗（淌洗）4、调零5、加指示剂6、滴定装置与管尖离瓶口的距离、除悬滴7、初读数8、左手指法9、右手指法兼摇法10、滴速控制11、终点控制12、末读数与记录（五）酸式滴定管的滴定操作（已检查合格，从蒸镭水润洗开始）（每步2.5分，共30分）——用O.lmol・L_1HCI溶液滴定25.00ml0」mol・L_1NaOH溶液记分点：1、蒸憎水润洗（淌洗）2、酸液润洗（淌洗）3、查漏4、调零5、加指示剂6、滴定装置与管尖离瓶口的距离、除悬滴7、初读数8、左手指法9、右手指法兼摇法10、滴速控制11、终点控制12、末读数与记录（六）容量瓶的查漏与溶液配制（移液管已润洗）（每步3分，共30分）——取5.00mll.Omol・L_1HC1于50ml量瓶定容记分点：1、检查瓶塞是否漏水（装水的体积、倒立2min）2、磨口瓶塞旋转180°否（再倒立2min）3、蒸镭水润洗（淌洗）2〜3次否（每次10〜15ml）4、不用HC1溶液润洗5、移液管移液6、放液至刻度的方法（右手食指、垂直、平视、刻度相切、管尖靠内壁、停靠15秒否）7、放液至容量瓶的方法（垂直、放松、管尖靠内壁、停靠约15秒、放完左右旋动否）8、稀释至3/4容积左右，初匀9、稀释至刻度附近，用滴管加水至刻度（相切）10、摇匀（反复10次左右）（七）pHS・3C型酸度计使用俩点标定法）（第1—7步，每步4分，第8步2分，共30分）——测定HAc・NaAc缓冲溶液的pH值记分点：1、复合电极套的下推2、预热3、调温度补偿4、选标准缓冲液（pH=6.88）调定位旋钮5、选标准缓冲液（pH=4.00）调斜率旋钮6、换液洗涤电极否7、测量（摇匀否）8、补保护液与上电极套（八）JA2003N型电子天平（精度0.001g）的使用和差减法称量（每步3分，共30分）——用差减法准确称量0.4〜0.6g的某固体样品记分点：1、调水平（已调准）2、打开，按on/off键3、预热4、（轻轻推开天平侧门）5、将容器轻放入称盘中央6、清零，按TAR键7、取称量瓶的厚纸条和瓶盖小纸条的拿法8、称量瓶的敲法9、记录数据并关闭，按on/ofT键10、清扫、（关门）\n工科大学化学实验试题和评分细则（第二学期）2006—2007学年上学期期末考试试题时间60分钟工科大学化学实验课程24学时0.5学分考试形式：国卷专业年级：冶金、环境06级总分100分,占总评成绩40%一、选择题（每小题2分，共30分〉1.在实验室中下列哪种物质不容易引起火灾？A乙醇B四氯化碳C乙醯D煤油2.实验中由于干燥不当蒸馆得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？A倒入原來的蒸僧装置中重蒸一次B再加入干燥剂待产物变清后，过滤C倒入干燥的蒸锚装置中重蒸一次D再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸憎装置中重蒸3.清洗实验仪器，且要求能快速干燥时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理?A水B氯仿C苯D丙酮4.蒸馅低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？A油浴B水浴C明火D空气浴5.应用蒸傭分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？A溶解度B.重度C化学性质D挥发度6.沸点相差30°C的液体混合物，应采用哪一种方法分离？A分馆B蒸馆C水蒸汽蒸馆D减压蒸馆7.蒸僧硝基苯（b.p.210.8°C）,应选用哪一种冷凝管？A球形冷凝管B直形冷凝管C空气冷凝管D三者都可以8.减压蒸饰时应选用哪一种接受器？A园底烧瓶B烧杯C锥形瓶D平底烧瓶9.水蒸汽蒸憎时，物料最多为蒸憎烧瓶容积的A2/3B1/3C1/2D3/410.用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是A氯仿B环己烷C乙酸乙酯D正庚烷11.重结品中，选用的溶剂应具备的性质中不包含A与被提纯的有机化合物不起化学反应。B重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。C溶剂与重结晶物质容易分离。D与水能够混溶12.在正澳丁烷制备的初步分离步骤中，判断正漠丁烷是否蒸馆完全亦采用的方式A看谓出液是否由混浊变澄清；B看蒸懈瓶中上层油层是否己消失；C取一试管收集儿滴锢液，加少许水，看有无油珠生成；D取一试管收集几滴徭液，加AgNOs/乙醇溶液，看有无沉淀生成。13.提纯正漠丁烷粗产品的操作步骤是AH2O洗-＞浓H2SO4洗-＞H2O洗—饱和NaHCCh洗^H2O洗一＞干燥一＞蒸憎BH2O洗一＞浓H2SO4洗—饱和NaHCO3洗-＞H2O洗—干燥C浓H2SO4洗-＞H2O洗-＞饱和NaHCO3洗-＞H2O洗—蒸馆D饱和NaHCCh洗-＞H2O洗-＞浓H2SO4洗-＞出0洗涤-＞蒸憾-＞干燥14.如果9.3g苯胺与过量乙肝作用，乙酰苯胺理论产量是A6.75gB14.5gC13.5gD6g\n1.水蒸汽蒸啊应具备的条件中，不包括A不溶或难溶于水B在沸腾下不与水发生反应\nC在100°C下有一定的蒸气压D常温下，是透明的液体二、判断题（每小题2分，共10分，正确的在相应题号后打错误的打*）1.安装蒸憎装置时，要先下后上，从左至右；蒸镭前，先通水，后加热。2.测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。3.在布氏漏斗屮用溶剂洗涤结晶时，一般选用少量的热溶剂。4.根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，多次萃取比一次萃取效率高。5.正漠丁烷的制备实验屮，要先将NaBi•与浓H2SO4相混和，然后再加正丁醇和水。三、填空题（每小题2分，共10分》）脱色，其用塑依颜）o1.重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用（色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%o2.测定熔点的意义主要有（）和（3.一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）°C。4.一有机物在水屮的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮屮溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。5.有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火,应先O四、问答题（任选2小题，每小题10分，共20分〉1.制备正漠丁烷时，反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2.以苯胺和乙酸为原料，制备乙酰苯胺的实验中，采取哪些措施来提高反应的产率？3.在甲基橙的制备实验屮，如何判断业硝酸钠的用量是否适量。过量的亚硝酸钠应如何处理？如何控制重氮化反应的温度在5°C以下？五、实验操作题（每小题10分，共20分）1.请画出普通蒸憎的装置图，并标出各部分仪器的名称。（10分）2.列举用水重结晶2g粗乙酰苯胺的实验步骤，并简述每步操作要点？乙酰苯胺在水中的溶解度：0.46/20°C0.56/25°C0.84/50°C3.45/80°C5.5/100°C（10分）六、实验设计题"0分）根据提供的有关物理常数，设计分离蔡、对甲苯胺及B-蔡酚三组分混合物的分离方案,指出相关的基本操作（提示：弱酸和弱碱相应的盐易溶于水）。分子量性状熔点/・c沸点厂C比重溶解性蔡128.17单斜晶体，易升华80.28217.961.0253微溶于水，易溶于瞇、氯仿对甲苯胺92.14小叶片状晶体44.5184.41.022微溶于水，易洛于，乙醴，丙酮苯甲酸122.12白色固体122.132491.2659易溶于乙储，丙酮，苯,氯仿等2006级冶金环境专业《工科大学化学实验-有机制备》考试参考答案和评分细则\n一、选择题（每小题2分，共30分〉1C2D3D4B5D6B7C8A9B1OA11D12D13A14C15D二、判断题（每小题2分，共10分）1V2X3X4V5X三、填空题（每小题2分，共10分）1.活性炭1〜5%2.检测固体纯度，定性鉴定固体物质3.0.5-14.水■丙酮5.湿布（灭火器）；水；切断电源四、问答题（选两个小题，每小题10分，共20分）1・制备正漠丁烷时，反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H90H,（n-C4H9）20,HBr（2分）烯，Br2,IPO等各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n—C4H90H（2分）②浓硫酸洗去（n—C4H9）20,部分n—CMSH（2分）③再用水洗除大部分H2S04（2分）④用NaHC03洗除余下的H2S04（1分）⑤最后用水洗除NaHS04与过量的N&HC03等残留物（1分）2.以苯胺和乙酸为原料，制备乙酰苯胺的实验中，采取哪些措施来提高反应的产率？答：乙酸过量（2分）；控制温度、分镭柱、蒸出副产物水（6分）；加锌粉防止苯胺氧化（2分）；3.在甲基橙的制备实验中，如何判断亚硝酸钠的用量是否适量。过量的亚硝酸钠应如何处理？如何控制重氮化反应的温度在5°C以下？答：用淀粉碘化钾试纸（4分）；加尿素（2分）；冰-盐水控温（4分）五、实验操作题（每小题10分，共20分〉（加热器和自由夹不做要求）1・请画出普通蒸憾的装置图，并标出各部分仪器的名称。（10分）（1）仪器名称：烧瓶，蒸饰头，冷凝管，尾接管，温度计，锥形瓶（每个1分，共6分）\n（2）仪器、装置连接正确，比例适当。（2分）（3）温度计位置正确（1分）\n（4）进出水标明并正确（1分）2.列举用水重结晶2g粗乙酰苯胺的实验步骤名称，并简述每步操作要点？（10分）步骤1：制饱和溶液；要点：溶剂的用量适当，沸腾下完全溶解后，再多加15・20%的水（2分）步骤2：脱色；要点：用量为固体重量的1〜5%；不能向正在沸腾的溶液里加入活性炭。（2分）步骤3：热过滤；要点：用热水充分预热漏斗；安全瓶活塞调节真空度；抽滤毕，先通大气,再关泵。（2分）步骤4：冷却结晶；要点：充分冷却，先冷至室温，再冷水或冰水冷却（1分）步骤5：抽滤；要点：抽干后，用少量冷水洗涤产品，再抽干（1分）步骤6：干燥与称重；要点：在低于样品熔点10°C以上的干燥器中干燥，预先称好表面皿的重量。六、实验设计题“0分）1.分离流程图（每分离出一个2分，共6分）r乙駆层一干燥一蒸18回收乙SI得中性物质）混合物盐酸（乙溶液）（弱酸和中性物质）氢氧化钠乙靈萃取（弱礙盐）盐酸抽淹干燥I水层析岀沉淀=（弱酸盐）广乙駆一"—蒸18回枚乙S!假弱隣水层（弃去）萃取或洗涤，蒸憎，抽滤，干燥（每个1分，共4分）\n工科大学化学实验试卷及评分细则（第三学期）2005—2006学年匸学期期末考试试题时间150分钟工科大学化学实验课程24学时1学分考试形式：实验操作专业年级：冶金及环境04,总分100分，占总评成绩30%说明：1•请同学们拿到试卷后，仔细阅读要求，按照要求进行考试；1.严格按照考试时间的安排进行，请同学们控制好时间。第一部分实验设计（时间：30分钟；分数：20分）实验设计要求：请自行设计一个实验。考生根据实验考场提供的实验项目，简耍综合写出实验的冃的、实验原理、实验步骤、实验仪器试剂或实验装置图等。第二部分实验操作（时间：90分钟；分数：60分）1.按照实验操作要求进行。如果可以一人一•组，则一-人一组；如果两人一组，则两人一组，但必须共同动手。2.按照规范的要求做好原始记录。3.各实验项目的数据处理要求：（1）溶液表面张力测定一一最大气泡压力法：只需求出各浓度溶液的表面张力；（2）Fe（OH）3溶胶的制备及聚沉值测定：需求出粗测聚沉值；（3）电泳实验：需求出电动电位匚；（4）沉降分析：作沉降曲线，只需求出最大沉降量。第三部分回答问题：各实验项目后面的思考题，考生根据下列要求回答（时间:30分钟；分数：20分）1.实验项目（1）：根据实验项目中的思考题要求回答问题（1）和（3）。2.实验项目（2）：根据实验项目中的思考题要求回答问题（1）、（2）和（3）。3.实验项目（3）：根据实验项目中的思考题要求回答问题（1）和（2）o4.实验项目（4）：根据实验项目中的思考题要求回答问题（1）、（2）和（3）。\n评分细则一、实验设计的评分细则1.实验的目的、原理、步骤、仪器试剂的表述是否详略得当；（10分）2.实验的综合设计格式是否规范；（5分）3.实验设计的卷面是否整洁；（5分）二.实验操作的评分细则1.基木操作的规范性：出现一个错误扣1分，比较严重的错误扣3分；（20分）2.综合协调能力：考点含实验的熟练程度、实验操作程序思路等；（10分）3.原始记录的规范性：考点含原始记录是否有涂改和使用铅笔记录、记录的基本格式是否规范（20分）；4.实验过程的配合考点含实验操作分工是否合理和配合默契的程度（10分）。三、回答问题的评分细则1.回答问题的正确性（10分）；2.回答问题的全面性（10分）。工科大学化学实验试题和评分细则（第四学期）2007--2008学年二学期时间门0分钟工科大学化学实验课程24学时0.5学分考试形式：闭卷专业年级：冶金、环境、教改05级总分100分，占总评成绩40%注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上一.选择题（20分，每空1分）1、标准溶液的浓度应保留儿位有效数字（）；A、1位;B、2位；C、3位；D、4位2、下列不属于体积的精密量器是（)A^量筒;B＞容易瓶；C、滴定管；D、移液管3、直接法配制标准溶液，必须使用的分析仪器（）A、台秤、容量瓶；B、分析天平、容量瓶；C、台秤、试剂瓶；D.分析天平、试剂瓶4、使用碱式滴定管进行滴定的正确操作是（）\nA、用左手捏稍低于玻璃珠的近旁B、用左手捏稍高于玻璃珠的近旁C、用左手捏玻璃珠上面的橡皮管D、用右手捏稍低于玻璃珠的近旁5、使用50mL酸式滴定管，消耗一定体积的标准溶液，记录数据时，正确的记录方法是（）。A、25ml;B、25.0ml;C、25.00ml；D、25.000ml\n6、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，50mL滴定管读数误差约为0.02毫升，滴定时所用液体的体积至少要（）毫升。A、10毫升B、5毫升C、20亳升D、40毫升7、水的硬度为1度（幻）时意味着每升水中含氧化钙（）毫克。X、0.1；B、1；C、10；D、1008、标定HC1溶液常用的基准物质有（）A、NaOH；B、邻苯二甲酸氢钾；C、硼砂；D、B和C9、以EDTA滴定Zn2+（pH5〜6）时,选用（）作指示剂。A、酚臥B、二甲酚橙；C、二苯胺磺酸钠；D、珞黑T10、吸光光度分析屮，吸收光谱曲线是（）;标准曲线是（)A、A-t曲线B、AJ曲线C、A-C曲线；D、E・lgc曲线11、在测定过程中，随待测离子活度的变化，指示电极的电位是（）A、恒定不变的；B、变化的；C、可能变化，也可能恒定；D、随参比电极的变化而变化12、在气相色谱法屮，用于定量的参数是（）A、保留时间；B、相对保留值；C、半峰宽；D、峰面积13、参比溶液的作用是使光强度的减弱仅与待测离子含量有关。待测离子（M）无色，显色剂（R）有色时，应选用（）作参比溶液。A、蒸憎水；B、显色剂；C、试样溶液D、试剂空白14、原子吸收光谱是由下列（）粒子产生的。A、气态物质中基态原子的外层电子B、气态物质中激发态原子的外层电子C、气态物质中基态原子的内层电子D、液态物质中基态原子的外层电子15、用离子选择电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）A、降低电极内阻；B、加快响应速率；C、使电极表面保持干净；D、消除液接电位16、试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）；A、氮气；B、氢气；C、氧气；D、氨气17、下列哪个因素将使组分的保留时间增大（）。A、减少固定液用量；B、降低柱温；C、增加流速；D、减小柱长18、用氟离子选择性膜电极测定试样中微量F最适宜的的酸度范围是pH=（）A、3.5〜4.5B、4.5〜5.5C、5.5~6.5D、6.5〜7.519、分光光度法测定时，应选择（）波长才能获得最高灵敏度。\nA、平行光B、互补光C、紫外光D、最大吸收峰二、填空题（20分，每题2分）\n1、采用双指示剂法测定混合碱，判断下列情况下，混合碱的组成：（1）Vi=OV2>0o（2）Vi>V2,V2#0o2、摩尔吸收系数的单位是o3、测定水屮总硬度时，水屮Fe3\Ah的干扰可用掩蔽。4、氟电极的敏感膜材料为单晶膜。5、邻二氮菲分光光度法测定铁含量时，加入盐酸疑胺的作用是o6、测混合碱试液，可选用两种指示剂。7、原子吸收光谱法的光源广泛采用。8、空心阴极灯发射的光谱，主要是待测元素的纯金属或合金的光谱，光强度随着的增大而增大。9、气相色谱分析的基本程序是从气化室进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经检测器，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化，输送给记录仪，描绘成色谱图。10、气固色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。三、判断题（5分，每小题1分，正确划£错误划x）1、酸式滴定管用來装酸性溶液和氧化性溶液（）。2、用离子选择电极法测定天然水屮F离子含量时，按顺序依次从低浓度至高浓度溶液测量，每测量一份试样溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠。（）。3、在吸光光度法中，有色溶液稀释可使显色溶液的最大吸收波长改变，但摩尔吸光系数不变（）。4、吸光光度法屮溶液透光率（透射比）与待测物质的浓度成正比（）o5、滴定管在使用之前，要用标准溶液润洗2〜3次，锥形瓶也需要润洗（）0四、简答题（15分，每小题5分）1、测定F・浓度时，在溶液中加入TISAB的作用是什么？2、如何用EDTA滴定法分别测定自来水屮的钙硬度和镁硬度？用简单流程图表示并指明酸度（pH值）、介质、指示剂、滴定剂。3、（1）标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一。什么样的试样才能采用标准曲线法进行分析？（2）色谱归一化法定量有何特点？使用该法应具备什么件？附：工科大学化学实验考试参考答案二、选择题（20分，每空1分）1、D；2、A；3、B；4、B；5、C；6、C；7、C；8、C；9、B；10、B,C；11、B；\n12、D；13、D；14、A；15、B；16、C；17、B；18>C；19、Do\n二、填空题（20分，每题2分）1、（1）NaHCO3；NaOH+Na2CO32>L3、三乙醇月安；4、LaF3；5、还原Fe"；6、酚瞅和甲基橙；7、空心阴极灯；8、灯电流；9、色谱柱；10、气体，固体。三、判断题（5分，每小题1分，正确划7,错误划x）1、7；2、7；3、x；4、x；5、x°四、简答题（15分，每小题5分）1、TISAB的作用有三：①保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定；②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。2、钙硬度和镁硬度的测定：取二份试液EDTAZnY亠测总硬度—A「Ca2+pH=10M性缓形液①试液「.-]Mg2']MgYEDTArCa2+NaOHpH>12rCaY②试液J>I―>测钙硬度IMg2+钙指示剂IMg（OH）2I总硬度-钙硬度二镁硬度或者：取一份水样一加入三乙醇胺一pH=10氨性缓冲液一加入銘黑T指示剂一用EDTA标准溶液滴定至终点（酒红色变为纯蓝色）一计算总硬度。另取一份水样f加入NaOH溶液，调pH>12.0,使M『+生成Mg（OH）2沉淀一>使用钙指示剂以EDTA滴定至终点（溶液由酒红色变为纯蓝色）-4十算钙硬度。总硬度-钙駛度二镁硬度3、（1）标准曲线法主要用于组成简单，或大致组成已知的试样（2）归一化法计算简便、定量结果与进样量无关、操作条件不需严格控制。条件：所有组分都能出峰。